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UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)測(cè)硼詳細(xì)步驟
更新時(shí)間:2018-04-26 點(diǎn)擊次數(shù):5324

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)測(cè)硼詳細(xì)步驟

前言

   在硫磷混酸介質(zhì)中,硼和氫fusuan生成的硼氟絡(luò)離子與亞甲基藍(lán)反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物,它可用1,2-二氯乙烷萃取,根據(jù)顏色的深淺測(cè)得硼含量。鈮鉭對(duì)硼測(cè)定有影響,因此不適用于含鈮、鉭試樣。

本方法適用于含硼量在0.005-0.03%的測(cè)定。

準(zhǔn)備工作

  1. 鹽酸(密度1.19g/ml)、 硝酸(密度1.42g/ml)、磷酸(密度1.7g/ml)、硫酸(密度1.84g/ml
  2. 硫磷混酸(1+2
  3. 氫fusuan(1+7
  4. 亞甲基藍(lán)溶液(0.001mol/l):稱取亞甲基藍(lán)0.374g,溶于水中,過濾于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
  5. 1,2-二氯乙烷。
  6. 硼標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取硼酸0.5719g,以水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取此溶液準(zhǔn)確稀釋10倍,此溶液含硼為10ug/ml。
  7. UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)(雙光束紫外可見分光光度計(jì))

分析步驟

稱取試樣0.1000-0.5000g,置于250ml石英燒杯中,加鹽硝混酸(1+120ml,低溫加熱至試樣*溶解,加硫磷混酸14ml,加熱蒸發(fā)至冒煙3-5min,取下稍冷,加水30ml溶解鹽類,冷卻后,移入100ML容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

分取上述溶液10ML120ML塑料杯中,加水10ML、氫fusuan(1+75ML,搖勻后放置1H以上,加水20ML,加亞甲基藍(lán)溶液10ML,搖勻。加入二氯乙烷25ML,振蕩2MIN,靜置分層后,將上層試樣溶液傾去,用移液管吸取有機(jī)相溶液5ML,于干燥的25ML容量瓶中,加入二氯乙烷10ML搖勻。用1CM比色皿(烘干加蓋),在雙光束紫外可見分光光度計(jì)UV1901PC上設(shè)置波長660NM,以水為參比(可同時(shí)放入?yún)⒈群蜆悠罚┛鄢噭┛瞻?/span>

(儀器自動(dòng)扣除試劑空白)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得結(jié)果。

試劑空白:用全部試劑按分析步驟與試樣同時(shí)進(jìn)行。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:

分取硼標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0  、 2.0  、 3.0 4.0

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